，這些傳統(tǒng)的成型技術(shù)通常只允許二維設(shè)計(jì)自由
，無(wú)法創(chuàng)建內(nèi)部或多尺度特征，并且需要復(fù)雜且昂貴的模具
。
1.3.增材制造
相反，增材制造(AM) 能夠生產(chǎn)具有復(fù)雜、多尺度幾何形狀的零件，包括內(nèi)部結(jié)構(gòu)。此外，多材料 AM 允許通過(guò)離散層和成分梯度來(lái)定制材料異質(zhì)性 。ISO/ASTM 標(biāo)準(zhǔn) 52900:2015(E) 將 AM 工藝的基本原理定義為“通過(guò)連續(xù)添加材料形成三維零件”。增材工藝之間分類為七個(gè) AM 技術(shù)系列：光聚合、粉末床熔化、粘結(jié)劑噴射、材料噴射、片材層壓、材料擠出和定向能量沉積 。
表 1. 針對(duì)結(jié)構(gòu)陶瓷部件描述的七類增材制造工藝?div id="d48novz" class="flower left">
？偨Y(jié)了每種陶瓷 AM 技術(shù)的材料選擇
、特性、優(yōu)點(diǎn)
、缺點(diǎn)
、多材料能力以及機(jī)械性能和微觀結(jié)構(gòu)。
圖 1. 直接增材制造工藝同時(shí)產(chǎn)生具有最終特性的所需形狀，而間接工藝需要兩個(gè)或多個(gè)步驟才能產(chǎn)生所需的幾何形狀具有最終屬性。對(duì)于陶瓷材料，在使用間接工藝形成生坯后，必須進(jìn)行熱解和燒結(jié)才能獲得最終性能。
增材制造最適合復(fù)雜幾何形狀的小批量生產(chǎn)，因?yàn)闀r(shí)間和成本對(duì)復(fù)雜性的依賴程度較弱，增材制造能夠制造通過(guò)減材制造或成型工藝無(wú)法實(shí)現(xiàn)的復(fù)雜幾何形狀。
重要的是要注意，AM 生產(chǎn)的零件的機(jī)械性能在很大程度上是各向異性的 。事實(shí)上，術(shù)語(yǔ)“3D 打印”用詞不當(dāng)，因?yàn)榇蛴∈窃跇?gòu)建方向上逐層重復(fù)的一維或二維過(guò)程。出于這個(gè)原因，機(jī)械性能將根據(jù)相對(duì)于構(gòu)建方向的測(cè)試方向而有所不同。
1.4.陶瓷增材制造面臨的挑戰(zhàn)
后處理步驟包括熱解（最高700 °C）和燒結(jié)（最高 2300 °C），這是從生坯中去除粘結(jié)劑并將陶瓷粉末固結(jié)成具有最終性能的最終幾何形狀所必需的
。由AM-增材制造過(guò)程形成的生坯最多包含 65-72 vol.% 的陶瓷粉末。后處理至全密度將導(dǎo)致尺寸收縮超過(guò) 30%
，這會(huì)導(dǎo)致翹曲
、開裂和尺寸控制不佳。
陶瓷材料的機(jī)械性能由于其脆性和低損傷容限而以缺陷為主。相對(duì)密度從
92% 變化到 98%，氧化鋁的硬度增加了 30% 以上。機(jī)械性能和缺陷含量之間的這種相關(guān)性極大地增加了精確加工控制的必要性
。不幸的是
，材料原料生產(chǎn)、工藝參數(shù)和后處理的標(biāo)準(zhǔn)化有限
，這導(dǎo)致增材制造工藝的質(zhì)量控制不佳
。
2.增材制造的歷史
增材制造的起源可以追溯到1980 年，當(dāng)時(shí)日本名古屋市工業(yè)研究所的 Hideo Kodama發(fā)明了還原光聚合工藝并為“立體圖形繪制設(shè)備”申請(qǐng)了專利。Kodama開發(fā)了一種快速、低成本和自動(dòng)化的工藝，通過(guò)紫外線 (UV) 能量固化液態(tài)光固化聚合物。選區(qū)固化通過(guò)掩模圖案或使用激光逐點(diǎn)完成，并逐層重復(fù)以構(gòu)建三維零件。盡管這項(xiàng)工作標(biāo)志著成功增材制造過(guò)程的首次公開記錄，但它沒有產(chǎn)生任何商業(yè)吸引力，而且 Kodama 的專利未通過(guò)審查階段就已過(guò)期。
1984 年，Charles Hull獲得了第一個(gè) AM 技術(shù)的專利并實(shí)現(xiàn)了商業(yè)化。他開發(fā)了一種“立體光刻生產(chǎn)三維零件的設(shè)備”，除了發(fā)明機(jī)器和方法之外，他還創(chuàng)建了 STL（立體光刻的縮寫）文件格式來(lái)存儲(chǔ)零件的幾何數(shù)據(jù)。緊隨Charles Hull的專利，選區(qū)激光燒結(jié) (SLS) 工藝是一種粉末床燒結(jié)工藝，于 1986 年由 Deckard 等人獲得專利。
圖 2. 增材制造工藝的發(fā)明發(fā)生在 1980 年代，但這些技術(shù)在陶瓷材料上的應(yīng)用延續(xù)到了 1990 年代。發(fā)明和使用陶瓷材料之間的時(shí)間差異很大，粘結(jié)劑噴射是使用陶瓷材料發(fā)明的。
現(xiàn)在，“增材制造”一詞已經(jīng)開始取代“快速原型制作”，不僅僅是制造的速度和效益在提升
，更重要的是，適用于增材制造工藝的材料迅速擴(kuò)張：高性能聚合物
、金屬和陶瓷使功能性最終用途部件的開發(fā)成為可能
。AM 具有創(chuàng)建具有分級(jí)成分的復(fù)合部件的巨大潛力，其中幾乎任何粉末材料都可以組合并打印成具有空間定制特性的異質(zhì)組件
。目前這種趨勢(shì)仍在繼續(xù)
，增材制造研究的主要目標(biāo)包括開發(fā)質(zhì)量控制機(jī)制和擴(kuò)大增材制造材料庫(kù)以促進(jìn)最終用途零件的生產(chǎn)。今天
，陶瓷 AM 商業(yè)領(lǐng)域的主要參與者生產(chǎn)用于醫(yī)療
、航空航天、國(guó)防
、汽車和能源應(yīng)用的終端組件
。
3. 先進(jìn)陶瓷的還原光聚合
3.1.探索
還原光聚合，最初稱為立體光刻，這種
AM 技術(shù)擅長(zhǎng)生產(chǎn)具有高分辨率和良好表面光潔度的高度復(fù)雜的幾何形狀。光聚合可以采用自下而上或自上而下的方法進(jìn)行。自下而上的方法的優(yōu)點(diǎn)是未固化的樹脂會(huì)排回槽中
，從而減少構(gòu)建零件所需的樹脂量
。
圖 3. (A) 圖示說(shuō)明了還原光聚合技術(shù)，通過(guò)逐層固化光敏樹脂來(lái)創(chuàng)建三維零件。(B) 由于高負(fù)載顆粒懸浮液中的光散射而發(fā)生過(guò)度曝光
。(C,D) 具有復(fù)雜幾何形狀的致密氧化鋯試樣在后處理后沒有可見的層界面。
3.2.進(jìn)化
研究發(fā)現(xiàn)，陶瓷和樹脂之間的折射率差異對(duì)固化深度的影響最大
，其次是顆粒間距，最后是陶瓷顆粒尺寸。盡管粒徑對(duì)固化深度的影響很小
，但它會(huì)顯著影響漿料流變性和后處理特性
，因此必須小心控制。
1998 年，Hinczewski 等人定加熱光敏樹脂懸浮液的大桶將顯著降低粘度
，從而實(shí)現(xiàn)更高的陶瓷含量。對(duì)于氧化鋁-二丙烯酸酯光固化懸浮液
，隨著溫度從 25°C 增加到 70°C
，粘度降低了 6 倍。這種新方法實(shí)現(xiàn)了 53 vol.% 的異常高陶瓷含量
，同時(shí)保持了可接受的流變學(xué)（小于 5 Pa*s）和固化深度（大于 200 μm）的打印特性。
3.3.最近的發(fā)展
在陶瓷材料的早期還原光聚合研究中面臨的挑戰(zhàn)，包括懸浮流變學(xué)
、顆粒引起的光散射和低固化深度，仍然是最近研究的主要焦點(diǎn)
。
用槽光聚合方法流延成型原料的另一個(gè)好處是支撐懸垂結(jié)構(gòu)，并減少收縮、翹曲和開裂
。在
1700 °C 下燒結(jié)的氧化鋁（平均粒徑為 1.5 μm）零件的相對(duì)密度為 97%，彎曲強(qiáng)度為 275 MPa，與傳統(tǒng)加工的試樣（250-350 MPa）相當(dāng)
。此外
，通過(guò)添加細(xì)晶粒和燒結(jié)添加劑，以提高由大粒徑氧化鋁粉末打印的零件的致密化
。對(duì)于 50 vol.% 的陶瓷含量
，在 1600 °C 下燒結(jié)的氧化鋁（平均粒徑為 10.34 μm）部件顯示出最小的致密化。
通過(guò)使用平均粒徑為10.34 (85%) 和 1.05 μm (15%) 的氧化鋁粉末的雙峰混合物，此外還有 1 wt.% MgO 和 3wt.% TiO2
，實(shí)現(xiàn)了 92.97% 的相對(duì)密度
。雖然 93% 的相對(duì)密度對(duì)于結(jié)構(gòu)陶瓷部件來(lái)說(shuō)是不夠的，但這項(xiàng)研究證明了低成本原料粉末與細(xì)顆粒和燒結(jié)添加劑相結(jié)合的潛力
。研究發(fā)現(xiàn)，對(duì)于氧化鋯部件
，添加 7.5 vol.% 3Y-TZP 將相對(duì)密度從 91.84% 增加到 96.40%
。
另外一項(xiàng)研究在2019 年使用還原光聚合制造 SiC 生坯，這是一項(xiàng)重大成就，因?yàn)?SiC 的高吸光度以及 SiC 與光固化樹脂之間的高折射率差異
。二丙烯酸酯單體、Al2O3、Si3N4 和 SiC 的折射率分別為 1.46
、1.70
、2.10 和 2.65。大的折射率差和吸光度導(dǎo)致低固化深度
，這阻礙了還原光聚合加工
。
將陶瓷顆粒加載到光固化樹脂中的一個(gè)值得注意的替代方法是先驅(qū)體轉(zhuǎn)化陶瓷（ＰＤＣ）方法。在這種方法中 ，通過(guò)還原光聚合形成可光固化的陶瓷前驅(qū)體樹脂
，然后在
1000-1300 °C 的溫度下熱解以得到具有最終性能的陶瓷部件。與傳統(tǒng)的陶瓷燒結(jié)溫度相比 ，通過(guò)使用這些相對(duì)較低的后處理溫度可以實(shí)現(xiàn)顯著的節(jié)能
。此外，這種方法可以生產(chǎn)具有優(yōu)異表面光潔度的陶瓷部件
。一個(gè)主要優(yōu)點(diǎn)是碳化物
、硼化物和氮化物都可以從陶瓷預(yù)制樹脂中衍生出來(lái)；由于這些材料具有較大的折射率差異和高吸光度值
，因此使用傳統(tǒng)的載有陶瓷顆粒的樹脂進(jìn)行固化具有挑戰(zhàn)性
。
在HRL 實(shí)驗(yàn)室所采用的陶瓷部件制造方法中，首先需要使用基于光固化工藝的SLA 或DLP 3D打印機(jī)制造硅氧烷基樹脂 ，經(jīng)過(guò)高溫（700°C-1100°C）熱解循環(huán)后
，聚合物3D打印零件被直接轉(zhuǎn)換為碳氧化硅（SiOC）陶瓷。這種方法省去了冗長(zhǎng)的脫脂步驟和后續(xù)的燒結(jié)步驟
。
根據(jù)HRL 實(shí)驗(yàn)室 ，所有增材制造-3D打印工藝所主要考慮的因素是陶瓷的低固有韌性是否會(huì)限制對(duì)于孔隙、缺乏熔合
、層間附著力和表面粗糙度等缺陷的容忍度
，因?yàn)檫@些缺陷之后會(huì)在結(jié)構(gòu)上損害最終的陶瓷零件。如果可以提高3D打印陶瓷材料的韌性
，那么3D打印陶瓷技術(shù)可能影響眾多陶瓷應(yīng)用
，包括推進(jìn)、能量產(chǎn)生
、化學(xué)加工
、摩擦學(xué)和醫(yī)療植入物中用到的陶瓷零部件。
但是長(zhǎng)纖維形狀因數(shù)與當(dāng)前商用3D打印打印機(jī)不兼容?div id="jpandex" class="focus-wrap mb20 cf">？v橫比較小的短纖維（如晶須）和顆粒也會(huì)使材料增韌，例如
，使用SiC晶須增強(qiáng)氧化鋁（Al2O3）復(fù)合材料
，橋接裂紋所吸收的應(yīng)變能使基體材料的韌性提高了> 6 MPa m1 / 2
，顆粒夾雜物使裂紋尖端偏轉(zhuǎn)，并有可能增加晶須和顆粒的形狀因數(shù)也使其與多種增材制造方法兼容
。顆粒夾雜物會(huì)使裂紋尖端偏轉(zhuǎn)
，有可能使韌性提高2倍。晶須和顆粒的形狀因數(shù)也使其與多種增材制造方法兼容
。
對(duì)陶瓷前驅(qū)體聚合物的研究產(chǎn)生了多種聚合物的合成，例如SiOC，碳氮化硅（SiCN），SiC和氮化硅（Si3N4）在內(nèi)的硅基陶瓷。在通過(guò)熱解轉(zhuǎn)化陶瓷前驅(qū)體聚合物的過(guò)程中，伴隨著揮發(fā)性物質(zhì)的釋放并導(dǎo)致質(zhì)量減少與收縮引起的致密化。由于揮發(fā)物必須擴(kuò)散穿過(guò)基質(zhì)才能從自由表面逸出，因此溫度分布，樣品幾何形狀和基質(zhì)擴(kuò)散率是防止基質(zhì)中的孔核形化的重要考慮因素。施加在樣品上的機(jī)械約束對(duì)于防止樣品收縮引起的破裂也是至關(guān)重要的 。
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3D打印技術(shù)制造致密 、結(jié)構(gòu)先進(jìn)的陶瓷部件 。陶瓷增材制造的工業(yè)應(yīng)用比金屬和塑料材料大概晚十多年 ，這其中陶瓷增材制造的許多挑戰(zhàn)可以追溯到加工結(jié)構(gòu)陶瓷材料的內(nèi)在困難，包括加工溫度高 、對(duì)缺陷敏感的機(jī)械性能和加工特性差 。為使陶瓷增材制造領(lǐng)域成熟，未來(lái)的研發(fā)應(yīng)著眼于擴(kuò)大材料選擇 ，改進(jìn)3D打印和后處理控制 ，以及多材料和混合加工等獨(dú)特能力。