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案例！3D打印聚酰胺

發(fā)布時(shí)間：2022-09-05 15:21:21瀏覽：7195點(diǎn)贊：

與其它的脫鹽膜相比

，聚酰胺膜表現(xiàn)出優(yōu)異的選擇滲透性

，但有關(guān)膜性質(zhì)的一些特征和膜制造過程卻是有局限的。長期以來

，膜的粗糙度導(dǎo)致反滲透和納濾過程的高污染；膜的厚度影響水通量，且厚度是沒有辦法精確控制的

，（這是因?yàn)榻缑婢酆戏磻?yīng)過程在膜形成時(shí)自動(dòng)終止）；支撐層表面的性質(zhì)

，包括孔徑

、孔隙、表面孔隙率、粗糙度和表面化學(xué)也影響兩相之間的界面

，從而以不可預(yù)測的方式影響膜的性能

。

文章亮點(diǎn)：

1.使用電噴霧技術(shù)將單體直接沉積在支撐體上，反應(yīng)形成聚酰胺

。小的液滴尺寸加上低的單體濃度使得聚酰胺薄膜更光滑和更薄

。

2.使用電噴霧技術(shù)方法可以控制膜的厚度和粗糙度，厚度可控制到4nm增量

，粗糙度低至2nm

。圖文快解：

（A）電噴霧過程示意圖的側(cè)視圖。（B）俯視示意圖示出了針和臺(tái)組件

，其可以“水平”移動(dòng)以在旋轉(zhuǎn)的鼓上形成均勻的涂層

。橫跨支撐層的單次掃描表示為單次掃描。（C）一種獨(dú)立的聚酰胺薄膜

，空氣中的尺寸為1.1 mm

，以及SEM的橫截面。

膜制備方法采用電噴霧技術(shù)

。鼓通過高壓直流電源接地并連接到兩根針

，針尖和鼓之間的距離保持在2-3cm。每根針在溶液中擠出一種單體

。在每種情況下

，首先將基板連接到旋轉(zhuǎn)鼓上。當(dāng)單體溶液從針尖出現(xiàn)時(shí)

，它們噴射并沉積在收集器表面上并在彼此接觸時(shí)發(fā)生反應(yīng)

。為了確保覆蓋整個(gè)基板，針臺(tái)沿著收集器表面移動(dòng)

。將膜印刷在鋁箔上

，以表征聚酰胺膜交聯(lián)比重、厚度和機(jī)械性能等

。印刷后

，將薄膜從箔轉(zhuǎn)移到任何基材上或保持為獨(dú)立的薄膜。

（D）聚酰胺厚度作為MPD和TMC負(fù)載的函數(shù)

，包括每次掃描的相應(yīng)厚度

。（E）聚酰胺厚度與MPD：TMC濃度比為0.125：0.075時(shí)的掃描次數(shù)的函數(shù)關(guān)系。

較低的單體濃度不僅得到了較薄的聚酰胺薄膜

，并且還可以更好地控制每次掃描的薄膜厚度

。基于五次掃描制備薄至20nm的聚酰胺薄膜

，表明每次掃描的平均厚度僅為4nm

。每次掃描的厚度一致，隨著掃描次數(shù)的增加，膜厚度呈線性增加

。

（F）PAN50

，（G）PS20和（H）和（I） PAN450 TFC膜的橫截面TEM，用5次掃描和MPD：TMC濃度比為0.5：0.3制成

。

將相同組成的膜印刷到多孔聚合物基質(zhì)上

，以評價(jià)其厚度、表面形態(tài)

、粗糙度

、脫鹽性能。印刷在三個(gè)UF膜基底上的聚酰胺層顯示出與印刷在Al箔上相似的厚度

。從圖I可見五層聚酰胺薄膜

，每層15±3nm。每次掃描的厚度很好地對應(yīng)于通過AFM在圖D中的Al箔上捕獲的每個(gè)掃描數(shù)據(jù)的厚度

。

（A）對于不同濃度的MPD和TMC

，在100000×（放大倍數(shù)）下的TFC膜SEM圖像。下面的底物和Dow SW30XLE膜顯示為對照

。（B）一系列3×3mm AFM形貌圖像顯示MPD：TMC濃度比增加的表面粗糙度

，或者與5次掃描一致（頂部）或者由于連續(xù)掃描特定的MPD：TMC濃度比為0.5：0.3（下）。第一列僅顯示支撐層

，沒有任何聚酰胺薄膜用于比較

。插入數(shù)字表示濃度比或掃描次數(shù)。（C）顯示通過使用三種不同的UF膜作為一系列MPD：TMC濃度比的底物的TFC膜的RMS表面粗糙度的圖

。圖中的第一點(diǎn)僅表示支撐層的粗糙度。（D）表面粗糙度隨著PS20 TFC膜的三種不同MPD：TMC濃度比的掃描次數(shù)而增加

。商業(yè)Dow SW30XLETFC RO膜在（C）和（D）中以虛線顯示用于基準(zhǔn)測試

。工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的Dow SW30XLE RO膜，與傳統(tǒng)聚酰胺薄膜的典型脊-谷狀形態(tài)相比

，在所有單體濃度下

，在所有支撐層上形成明顯更光滑的聚酰胺薄膜。這些結(jié)果通過AFM分析來量化

，RMS粗糙度隨著單體濃度的增加和掃描次數(shù)而增加

。對于每種單體濃度，在所有支撐層中膜的粗糙度相似

。在最高M(jìn)PD：TMC濃度

，0.5：0.3條件下，最大粗糙度為40±4 nm

，然而

，即使這些最粗糙的薄膜也不到Dow SW30XLE薄膜粗糙度的一半。但最低單體濃度產(chǎn)生的粗糙度值小于2nm的薄膜與支撐體的粗糙度沒有辦法區(qū)分。

（A）所有研究的膜的NaCl鹽截留和純水滲透性

。（B和C）UF基質(zhì)之間的純水滲透性和NaCl鹽截留的比較分別對于通過5次掃描制備的TFC膜

，MPD和TMC負(fù)載增加~1個(gè)數(shù)量級。商業(yè)Dow SW30XLE TFCRO膜在（B）和（C）中顯示為虛線

，在（A）中顯示為橙色星點(diǎn)用于基準(zhǔn)測試

。

感悟：本文針對聚酰胺的厚度和粗糙度是影響反滲透薄膜復(fù)合膜性能的關(guān)鍵性能，并且傳統(tǒng)的形成方法缺乏高分辨率或高精度獨(dú)立控制這些問題

，提出了電噴霧技術(shù)

，將單體直接沉積在支撐體上，反應(yīng)形成聚酰胺

。該方法可以控制厚度和粗糙度

，厚度可控制到4nm增量，粗糙度低至2nm

，同時(shí)相對于商業(yè)基準(zhǔn)膜仍具有良好的選擇滲透性

。這使我學(xué)習(xí)到了如何既能保持反滲透膜的預(yù)期選擇性，也可控制TFC膜的厚度和粗糙度

。除此之外通過將聚酰胺形成與支撐層分離

，能夠在非常規(guī)支撐層上形成TFC，并允許進(jìn)行薄膜表征

。這種方法也適用于溶化在溶劑中的其他單體或甚至簡單的聚合物

，可以開發(fā)其他TFC膜用于其他分離。

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